硅膠基質(zhì)固相萃取柱作為實(shí)驗(yàn)室常用的樣品前處理工具，其正確操作直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
一、操作步驟詳解
1、柱活化階段
使用前需用甲醇進(jìn)行活化，隨后用同等體積水平衡。對(duì)于反相柱，建議采用含甲酸的水溶液平衡。控制活化流速，注意避免柱床干涸。
2、上樣環(huán)節(jié)
樣品溶液pH值應(yīng)調(diào)節(jié)至目標(biāo)物呈分子狀態(tài)。復(fù)雜基質(zhì)樣品建議預(yù)先離心或過(guò)濾處理，保持流速。
3、淋洗優(yōu)化
選擇弱洗脫強(qiáng)度的溶劑去除干擾物。正相柱可采用正己烷-二氯甲烷混合液，反相柱推薦有機(jī)相水溶液。
4、洗脫控制
洗脫溶劑強(qiáng)度應(yīng)比淋洗溶劑提高。常見(jiàn)組合：正相柱用乙酸乙酯-甲醇，反相柱用甲醇-乙腈。分兩次洗脫，收集洗脫液需氮吹濃縮。
二、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
1、流速管理
全程保持穩(wěn)定流速，過(guò)快導(dǎo)致保留不足，過(guò)慢可能引起擴(kuò)散。使用固相萃取裝置時(shí)注意壓力指示，超過(guò)時(shí)需檢查是否堵塞。
2、pH值調(diào)控
對(duì)于可電離化合物，需控制溶液pH使目標(biāo)物保持中性。
3、溶劑兼容性
避免強(qiáng)極性溶劑直接上樣，可能導(dǎo)致填料塌陷。若樣品含高濃度有機(jī)相，需用水稀釋后再上樣。
4、儲(chǔ)存與維護(hù)
使用后立即用甲醇沖洗保存，冷藏可延長(zhǎng)使用壽命。
三、異常處理方案
當(dāng)回收率異常時(shí)，建議檢查：①活化是否充分；②樣品溶劑強(qiáng)度是否過(guò)高；③洗脫溶劑選擇是否恰當(dāng)。常見(jiàn)問(wèn)題可通過(guò)調(diào)節(jié)有機(jī)相比例或添加改性劑解決。
正確操作硅膠基質(zhì)固相萃取柱可提高樣品凈化效果，建議每次使用前進(jìn)行方法驗(yàn)證，建立適合特定分析物的優(yōu)化方案。對(duì)于特殊基質(zhì)樣品，可考慮增加預(yù)平衡步驟或使用混合型填料柱提高選擇性。
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